| Sentez |
Trans {{0}}amino-siklohekzil-asetik asit etil esterinin hazırlanması HClA 2500 1 emaye kaplı otoklav, azot atmosferi altında oda sıcaklığında 1000 kg deiyonize su ve 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenil-asetik asit ile yüklenir. Azot ile inertizasyondan sonra elde edilen karışıma 20 kg deiyonize suda 21 kg %10 Pd/C süspansiyonu eklenir ve katalizör ölçüm göstergesi ek 20 kg deiyonize su ile durulanır. Reaksiyon kabı hidrojen gazı ile durulandıktan sonra hidrojenasyon, hidrojen alımı yavaşlayana kadar 44-46??C arasındaki bir sıcaklıkta ve 0,6 bara kadar aşırı basınç altında gerçekleştirilir. Nitro grubu azaltıldıktan sonra sıcaklık 55- 58??C'ye getirilir ve hidrojen basıncı maksimumda tutularak hidrojenasyona devam edilir. 4,0 bar aşırı basınç. Hidrojen alımı tamamlandıktan sonra, karışım 25-30??C arasındaki bir sıcaklığa soğutulur, azotla temizlenir ve katalizör basınçlı azot altında bir Spakler filtresinden süzülür. Reaksiyon kabı, filtre ve hatlar ek 200 g deiyonize su ile yıkanır. Filtratlar birleştirilir ve 2500 1 emaye kaplı bir çiftleyicide 1200 kg damıtık vakumda 80??C'ye kadar iç sıcaklıkta damıtılır. Elde edilen kalıntı 30??C'nin altındaki bir sıcaklığa soğutulur ve 430 kg etil alkol eklenir, ardından 500 1 damıtık vakumda 80??C'ye kadar toplanır. Damıtma tamamlandıktan sonra karışım 25-30??C, (su içeriği en fazla %10 ağırlık, mutlak değer olarak yaklaşık 32 kg'dır) ile 550 kg etil alkol arasındaki bir sıcaklığa soğutulur, ardından 170 kg %30'luk hidroklorik etil alkol eklenir ve reaksiyon karışımı yaklaşık 2 saat boyunca geri akışa kadar ısıtılır. Esterleşme tamamlandığında çözücünün 800 1'si vakum altında 80??C'ye kadar damıtılır. Ek 800 1 etil alkol eklenir ve çözücünün 750-800 1'u vakum altında 80??C'ye kadar damıtılır. Elde edilen kalıntıya 700 kg asetonitril eklenir ve damıtmanın 140 1'si vakum altında 80??C'ye kadar toplanır. Vakum, azot verilerek durdurulur ve çözelti 0-(-)5??C arasındaki bir sıcaklığa soğutulur. Elde edilen kristaller santrifüj edilir, iki porsiyon halinde 100 kg asetonitril ile yıkanır ve bu esnada sıcaklık 0-(-)5??C'de tutulur. Elde edilen katı, 6O0C'ye kadar sabit bir ağırlığa kadar kurutulur. Bu şekilde 90 kg başlık ürünü elde edilir. Verim: %40. Erime noktası: 173-1760C. |
